火試金法中銀作用的研究論文
引言
火試金法是金銀冶煉方法的縮小、精化和簡化,在國內外廣泛應用的。 GB/ T 9288-2006 《金合金首飾金含量的測定灰吹法(火試金法)》適用性廣、富集效果好,是GB11887-2012《首飾 貴金屬純度規定及命名方法》中規定首飾中的金含量的仲裁方法。
銀作為火試金法中最重要的試劑之一,因此,了解銀在火試金法的作用是很重要的。本文通過改變加入銀的量,探討銀的作用,可更好的指導實際的檢測工作。
1 方法原理
試樣中加入適量的銀,用鉛做撲收劑,放在多孔性灰皿中進行氧化灰吹。鉛氧化物及雜質被灰皿吸收,而金和銀滯留在灰皿中熔煉為貴金屬珠。將其軋成薄片并卷成小卷,置于硝酸中,將銀逐步溶解后,獲得金的質量。
2 試劑與儀器
2. 1 試劑
硝酸:質量分數為33% (密度值ρ=1. 2g/ mL),質量分數為49%(ρ=1. 3g/ mL),不含氯離子;
鉛箔:分析純,不含貴金屬和鉍;
銀:銀含量999. 9‰以上,不含金和鉑族元素;
標準金:金含量至少為999. 9‰;
銅:銅含量至少為999‰,不含金和鉑族元素。
2. 2 儀器設備
CF24高溫爐(馬弗爐)卡博萊;鎂砂灰皿;賽多利斯CP225D電子天平及ME5電子天平;FischerXAN150型X射線熒光光譜分析儀。
3 實驗方法
3. 1 樣品處理
本次實驗選用標準金作為試驗樣品,取48個樣點,每個樣點重量都在0. 20000 ~ 0. 24000g之間(精確到0. 00001g)。每6個樣點作為一組,共8組,分別為A,B,C, D,E,F,G,H。每組分別加入0,0. 5,1,1. 5,2,2. 5,3,4倍純金質量的銀,同時每個樣點加入25±1mg的銅。采用4g鉛箔包裹好之后放入馬弗爐預熱過的'灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持續灰吹25min,待爐內溫度降至700℃以下,將樣品拿出進行捶扁,并軋成0. 15 ~ 0. 20mm厚的薄片,打鋼印編號后卷成金屬卷,進行煮酸分金操作。將分金后的金卷進行烘干,退火,干燥,最后進行稱量。
3. 2 結果計算
將每個樣點實驗后的質量(m后)與實驗前的質量(m前)進行對比,得到樣點試驗前后的質量差,從而求出每組樣品實驗前后質量差的平均值(Δ)。H組的全部樣點由于加入的銀過量導致煮酸過程中金卷出現嚴重碎裂。
3. 3 金卷的再次實驗
將第一次實驗后的金卷加入2. 3倍該樣點純金質量的銀,同時加入25±1mg的銅。采用4g鉛箔包裹好之后放入馬弗爐預熱過的灰皿中,在980℃下氧化灰吹,持續灰吹25min,待爐內溫度降至700℃以下,將樣品拿出進行捶扁,并軋成0. 15 ~ 0. 20mm厚的薄片,打鋼印編號后卷成金屬卷,且進行煮酸分金操作。將分金后的金卷進行烘干,退火,干燥后,進行稱量。
4 結果分析
氧化灰吹過程就是把含雜質金屬的金和(或)銀放在高溫爐內灰皿(有耐火或耐高溫材料制成的平底多孔盤)中熔化,隨后在其上面吹入熱空氣氣流來分離掉雜質的過程。鉛,銅及其它雜質被熱空氣氧化,絕大部分被灰皿吸收,小部分隨氣流揮發走。
5 總結
綜上所述,銀在火試金法中有兩個主要的作用:一是起到萃取劑的作用,通過氧化灰吹過程去除掉其他雜質,從而將金萃取出來;二是起保護金的作用,減少金在檢測過程中的損耗。所以在運用火試金法進行檢測時,銀的加入是必不可少的,但是加入的量必須在合適的范圍內。
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