期間核查作業指導書

時間：2022-02-25 09:04:51 期間核查作業指導書我要投稿

期間核查作業指導書

　　期間核查作業指導書（精選6篇）

　　提起期間核查作業指導書相信各位小伙伴們并不陌生，特別是一些從事技術操作的人員經常需要對技術儀器和工作環境深入了解，以下是小編給大家帶來的期間核查作業指導書（精選6篇），僅供參考

　　期間核查作業指導書1

　　全站儀及棱鏡光學對點儀核查指導書

　　1、目的

　　對測量設備在兩次檢定之間的部分技術指標進行期間核查以保持設備檢定、校準狀態的可信度，確保測量結果準確可靠。

　　2、適用范圍

　　本中心所有的全站儀及棱角光學對點儀。

　　3、職責

　　3.1技術負責人負責編制年度期間核查計劃。

　　3.2各測量組具體實施期間核查，技術負責人對核查結果進行確認。

　　3.3質量監督小組員負責督促完成期間核查計劃。

　　4、期間核查時機

　　儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內進行1～2次核查為宜，當出現以下情況應考慮實施期間核查。

　　4.1因使用環境條件發生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準確性；

　　4.2在檢測過程中，發現可疑數據，對儀器設備提出懷疑時；

　　4.3因意外情況使得儀器發生可疑數據。如儀器發生碰撞等；

　　5、期間核查方法

　　5.1全站儀及棱鏡光學對點儀的核查：

　　對全站儀及棱鏡光學對點儀進行檢查，首先用CAD制圖軟件打印直徑為1.4mm圓點，把此圓點固定于地面，用GTS-332N全站儀嚴格進行整平

　　對中，確認儀器已整平后，觀測光學對點儀的圓點是否于地面圓點重合，然后旋轉全站儀180°，觀測儀器對中十字是否在地面圓點之內。以此方法對本中心所有的全站儀及棱鏡光學對點儀進行核查。

　　5.2全站儀測距系統的核查：

　　用儀器設備之間的比對，對本中心的全站儀進行核查，具體操作步驟為：首先按5.1的要求對兩臺全站儀進行照準部的檢查，確保兩臺儀器對中誤差均在范圍之內，然后在大約50m外，條件通視處架設一棱鏡，分別用兩臺全站儀對此棱鏡進行3次測量，取其平均值為測量結果。

　　5.3全站儀測角系統的核查：

　　5.3.1 2C差的核查：

　　分別架設兩臺棱鏡和一臺全站儀，并確認各儀器均以進行整平，各儀器間距離不小于20m，用全站儀正鏡瞄準1號棱鏡，把儀器水平角置為0°00′00″，然后旋轉全站儀望遠鏡，用倒鏡瞄準1號棱鏡，記錄讀數，以此方法分別把全站儀水平角置為60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分別記錄測量數據。取6 次的平均值作為核查結果。

　　5.3.2豎盤指標差的核查：

　　安平全站儀，正鏡瞄準遠處一高點，測得該視線的傾角δ左，倒鏡同法

　　再測得該視線的傾角δ右，連續測3次。用此方法再對另一高點進行3次

　　測量，取平均值作為最終核查結果。

　　6、期間核查結果的判定

　　全站儀及棱鏡光學對點儀的判定標準為：在確認儀器已對中整平后，

　　旋轉180°，觀測儀器對中十字在地面圓點之內。

　　全站儀測距系統的核查的判定標準為：兩臺全站儀的讀數差不超過1mm.

　　全站儀測角系統的核查的判定標準為：2C差小于13″。

　　豎盤指標差的核查的判定標準為：(δ左+δ右-360°)/2＜15″。

　　若在實施期間核查過程中，發現被核查檢測設備技術狀態異常，應進行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應提前進行檢定或校準。

　　期間核查作業指導書2

　　氣相色譜儀期間核查作業指導書

　　1. 目的

　　在儀器設備兩次檢定之間，進行期間核查，驗證設備是否保持檢定時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

　　2．適用范圍

　　適用于Agilent 7890A氣相色譜儀的期間核查。

　　3.核查項目

　　工作狀態檢查、標準曲線相關系數、定量重復性、檢出限（DL）、基線噪聲和基線漂移。

　　4. 核查依據

　　Agilent 7890A 氣相色譜儀操作技術規程 JJG 700 氣相色譜儀檢定規程

　　5. 核查內容

　　5.1 工作狀態檢查

　　5.1.1 檢查設備的電源線、插頭、插座是否老化，電源連接是否正常等。

　　5.1.2氣體管路連接是否正常，有無松動、老化、泄漏等現象。氣壓表顯示是否正常。

　　5.1.3切斷電源,清潔儀器。

　　5.2標準曲線相關系數：取標準溶液，配制標準系列。依次進樣測定后繪出標準曲線，并計算相關系數γ。

　　5.3基線噪聲和基線漂移：等基線穩定后，記錄30min。計算出基線噪聲和基線漂移。

　　5.4檢出限：

　　FPD：按附表1的檢定條件，使儀器處于最佳工作狀態，待基線穩定后，用濃度為10ng/μL 的甲基對硫磷-無水水乙醇溶液，進樣1μL～2μL，連續進樣六次，記錄硫或磷的峰面積。

　　硫：

　　磷： DFPD=2NWnp/A

　　式中： DFPD——FPD對硫磷或磷的檢測限(g/s)； N——基線噪聲(mV)

　　A——磷峰面積的算術平均值(mV·s) W——甲基對硫磷的進樣量(g) h——硫的峰高(mV)

　　W1/4——硫的峰高1/4處的峰寬(s)；

　　ns=甲基對硫磷分子的硫的'原子個數*硫原子量/甲基對硫磷的摩爾質量 = 32/263.2 =0.122

　　np=甲基對硫磷分子的磷原子個數/硫的原子量/甲基對硫磷的摩爾質量 = 31/263.2 =0.118

　　ECD：按附表1的檢定條件，使儀器處于最佳工作狀態，待基線穩定后，用濃度為0.lng/μL的丙體六六六-異辛烷溶液。進樣1～2μL，連續進樣6次，記錄丙體六六六峰面積。

　　DECD =2N×W/A×Fc

　　DECD—檢測器ECD的檢出限（g/ml） N—基線噪聲(標準偏差) (mV) W—丙體六六六進樣量(g )

　　A—丙體六六六的峰面積的算術平均值 (mV.min) Fc—校正后的載氣流速 (mL/min)

　　5.6定量重復性：用0.5μg/mL標準溶液，進樣1μL，連續進樣6次，以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。

　　6. 檢測器合格評定標準

　　標準曲線相關系數γ≥0.998 基線噪聲 FPD≤5×10-12A ECD≤0.2mv

　　基線漂移(30min) FPD≤1×10-10A ECD≤0.5mv

　　檢出限 FPD≤5×10-10g/s (硫) ≤1×10-10 g/s(磷) ECD≤5×10-12g/mL 定量重復性≤3% 7 期間核查周期

　　期間核查周期為1年，時間安排在檢定周期中間進行。若對儀器的檢測的準確性產生懷疑或進行對儀器校準狀態有影響的維修后，均應進行核查。 8 期間核查結果處理

　　對以上期間核查結果，應填寫《儀器設備期間核查記錄表》，交由設備管理員歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求，應及時通知設備管理員及技術負責人，由技術負責人組織有關人員進行原因調查，檢修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。若可能對之前的結果產生影響，通知質量負責人，按照《不合格工作控制程序》進行控制。

　　期間核查作業指導書3

　　AFS-830原子熒光光度計期間核查作業指導書

　　一、依據和目的

　　為保證該儀器運行正常，檢測數據準確可靠，參考中華人民共和國國家計量檢定規程JJG 939-1998《非色散原子熒光光度計》，制定本運行檢查方法。

　　二、使用范圍

　　該運行檢查方法適用于使用中的AFS-830原子熒光光度計的期間核查檢查方法。

　　三、基本原理

　　原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發躍遷到較高能態，然后去活化回到某一較低能態（常常是基態）而發射出特征光譜的物理現象。當激發輻射的波長與產生的熒光波長相同時，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素的含量。

　　四、儀器工作條件及要求

　　1、環境溫度：15～35℃ 環境濕度：≤75RH%

　　2、室內無強磁場干擾；

　　3、室內部不存在妨礙儀器正常工作的震動；

　　4、室內清潔，無腐蝕性氣體；

　　5、穩壓器正常，并保持良好接地；

　　6、供電電源：交流電壓220V±10%；

　　7、氬氣氣壓力達到實驗要求；

　　8、排風設備完好，排風量達到實驗要求；

　　9、儀器放置在堅固的實驗臺上，并避免陽光直射。

　　五、核查方法

　　1、外觀與通電的檢查

　　儀器表面應無破損、缺陷，各個接口連接緊密，儀器運轉平穩、無噪聲。各個按鍵應靈活自如，電腦及軟件系統應正常運行。

　　2、代表元素的檢出限、精密度（相對標準偏差）的核查方法

　　2.1所需試劑材料：

　　①As空心陰極

　　②As標準溶液（ng/mL），證書號GSB04-1714-2004，有效期2012.07，溶液酸度應保持在5%（V/V）HCl。

　　③KBH4（2%）還原劑

　　硫脲-抗壞血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 鹽酸(1+1)

　　其中5號溶液體積為200 mL，其余溶液體積為100 mL，為使As還原至三價，溶液中應加入少量硫脲-抗壞血酸混合溶液。

　　2.2核查方法

　　①對空白溶液鹽酸(1+1)連續15次測定。儀器自動進行統計測量，并用上述系列溶液做一工作曲線，微機根據下述公式自動計算出儀器的檢出限，應達到技術指標規定的要求。

　　檢出限（DL）=3×SD×K 其中：

　　SD——15次測定值的標準偏差； K——工作曲線的斜率的倒數。

　　②吸空白溶液鹽酸(1+1)調零，對5號As標準溶液進行連續11次測定。根據下式計算精密度（相對標準偏差）應符合技術指標規定的允許限。

　　精密度（SD）=其中：

　　S——5號As標準溶液11次測定值的標準偏差；

　　A——5

　　×100%

　　號As標準溶液11次測定值的算術平均值。

　　六、結果判定

　　代表元素檢出限DL和精密度（SD）如果符合表1要求，則判定該儀器運

　　行正常合格，可以繼續使用；如果任何一項超出表1要求，則判定儀器不合格。

　　表1

　　七、結果處理

　　對儀器核查結果，應填寫“儀器設備期間核查記錄”。如果該儀器已經偏離校準狀態，應查找原因，并采取維修、重新檢定或停用、報廢等相應措施，維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。

　　八、核查實施人：

　　卜林剛，姜蕾。

　　九、核查周期

　　AFS-830原子熒光光度計的核查周期為半年。如儀器有搬動、維修或測量結果有疑問時應進行核查。

　　十、記錄表格

　　SCJ / D45-2009《期間核查記錄表》，見附表。

　　期間核查作業指導書4

　　煙塵采樣儀期間核查作業指導書

　　1 目的

　　為使該設備在兩次檢定間隔內能保證校準狀態的可信度，確保檢測結果的準確性，按相關規定在適當時機，應對儀器進行期間核查。

　　2 核查內容

　　通用技術要求、流量示值誤差、示值誤差（煙氣部分）。

　　3 核查依據

　　3.1 微電腦煙塵平行采樣儀使用說明書。

　　3.2 《煙塵采樣器檢定規程》JJG680-2007。

　　3.3 《煙氣分析儀檢定規程》JJG968-2002。

　　4 核查條件

　　4.1 環境條件：溫度：10~35℃；濕度：≤80%RH。

　　4.2 流量標準器或裝置：準確度級別不低于1.5級。

　　4.3 標準氣體：二氧化硫、一氧化氮、氧氣標準物質，其濃度的擴展不確定度應不大于2%（k=3）。

　　4.4 零點校準氣：清潔空氣。

　　5 核查要求

　　5.1 通用技術要求

　　5.1.1 外觀及通電檢查

　　儀器應結構完整，各部件齊全并能可靠連接，無影響儀器正常工作的缺陷。儀器應該有名稱、型號、制造廠名稱、制造日期等標識。儀器接通電源后，各按鍵、開關旋鈕應調節靈活、正確，數字顯示的儀器應顯示清晰，不缺少筆畫。

　　5.1.2 氣密性

　　當系統負壓為（4—4.2）KPa 時，第1min 內壓力下降不得大于120Pa 。

　　5.2 計量性能要求

　　5.2.1 流量示值誤差

　　瞬時流量示值誤差：不超過±5%FS。

　　5.2.2 示值誤差（煙氣部分）

　　示值誤差不超過±5%。

　　6 核查方法

　　6.1 通用技術要求的檢查

　　按5.1的要求，目視、手動檢查。

　　6.2 流量示值誤差

　　瞬時流量示值誤差的檢定

　　6.2.1 選定20、40、50L/min三個流量點進行檢定。

　　6.2.2 接通儀器氣路系統，將流量標準器或裝置與采樣進氣口相連。

　　6.2.3 啟動儀器，分別調節采樣流量器為選定流量，待穩定后，讀取標準流量值。

　　6.2.4 每點重復檢定兩次，按公式（1）計算瞬時流量示值誤差E 。（q -q Vs ) E=V 100% （1） q max

　　式中：q V —儀器瞬時流量示值，L/min；

　　q Vs —流量標準器或裝置的兩次測量結果平均值，L/min；

　　q max —儀器瞬時流量的滿量程值，L/min。

　　6.3 示值誤差（煙氣部分）

　　6.3.1 分析儀校準零點后，分別通入每種標準氣體的低、中、高三種濃度，每種濃度的氣體通入3次，讀取各穩定示值c i 。按公式（1）分別計算出不同濃度測量值的示值誤差△a 。△a=c i -c s 100% （2） c s式中：△a —一種濃度示值誤差； c i —3次示值的算術平均值；c s —標準氣體的濃度。取示值誤差△a 中的最大值為分析儀的示值誤差檢定結果。

　　7 期間核查周期

　　原則上為在該設備兩次校準間隔內中期進行。如發生測量儀器設備移位、維修等可能影響該儀器測量精度情況，應適時調整期間核查的時機或增加期間核查的次數。

　　8 核查結果處理

　　對儀器核查結果，應填寫“儀器設備期間核查記錄”。如果該儀器已經偏離校準狀態，應查找原因，并采取維修、重新檢定或停用、報廢等相應措施，維修后的儀器經檢定達到技術性能要求后方能投入使用。

　　期間核查作業指導書5

　　高效液相色譜儀期間核查作業指導書

　　1、適用范圍

　　本規程適用于島津LC-10AD（紫外/可見光檢測器）、waters2695（二極管陣列檢測器和熒光檢測器）、Waters Acquity UPLC（二極管陣列檢測器和熒光檢測器）。

　　2、技術要求

　　2.1外觀與初步檢查

　　2.1.1 儀器應有以下標志：儀器名稱、型號、編號、制造廠家等

　　2.1.2儀器要平穩放置，管路連接良好。

　　2.1.3儀器的各按鍵、開關、液晶指示屏工作正常，與儀器連接的電腦正常使用。

　　2.2儀器必順達到的技術指標

　　3、核查條件

　　3.1環境溫度：15-30℃

　　3.2相對濕度：20-85%

　　3.3甲醇中萘標準物質（紫外或PDA檢測器10.0mg/L，熒光檢測器100 μg/L）

　　4、核查內容及方法

　　4.1 一般核查

　　4.1.1儀器標識清晰:有儀器名稱、型號、制造廠名、編號等

　　4.1.2各管路應無液體泄漏、壓力正常。

　　4.1.3儀器的各按鍵、開關、液晶指示屏工作正常

　　4.2 檢測器性能核查

　　4.2.1基線噪聲和基線漂移檢定

　　開機預熱，待基線穩定后，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移

　　4.2.3按3.3的核查條件，待基線穩定后，注入20μL萘標準溶液，連續進樣7次，記錄峰面積。

　　檢測限計算 D =3NW/A

　　式中：D – 最小檢測濃度（μg/mL） N – 基線噪聲

　　W – 標準物質的濃度(μg/mL) A – 萘峰高的算術平均值定性、定量重復性計算

　　定性、定量重復性以溶質峰面積測量或保留時間的相對標準偏差RSD表示依下式計算：

　　RSD＝(Σ(Xi - X )2/(n-1))0.5 / X *100% RSD – 相對標準偏差（xx%）

　　n - 檢量次數

　　Xi - 第I次測量的峰面積或保留時間 X – n次進樣的峰面積或保留時間算術平均值 i - 進樣序號

　　5、核查結果及處理

　　經核查符合技術要求的，可繼續使用。若發現有問題應停用報修，并做好核查記錄歸檔。

　　期間核查作業指導書6

　　普析原子熒光光度計期間核查作業指導書

　　1. 目的

　　為使原子熒光光度計能在檢定期間內處于正常的工作狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器設備兩次檢定期間，對該設備進行期間核查，以驗證設備是否保持校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。

　　2. 核查范圍

　　適用于本中心所使用的原子熒光光度計的期間核查。

　　3. 核查內容

　　外觀檢查、重復性、檢出限及標準曲線相關系數

　　4. 使用的標準物質

　　砷、硒10ug/L標準溶液，汞1ug/L標準溶液

　　5. 檢查依據

　　原子熒光光度計PF7使用說明書。

　　6. 檢查方法

　　6.1儀器的外觀

　　6.1．1儀器應具備下列標志：名稱、型號、制造廠名、出廠日期、系列號（或編號）等。

　　6.1.2儀器的各功能部件（量程、輸出旋鈕、按鍵、開關和指示燈等）均能正常工作，各緊固件應無松動。

　　6.1.3儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應與插座緊密配合。

　　6.2重復性

　　6.2.1試劑及儀器

　　砷、硒、汞高性能空心陰極燈；含砷、硒10ug/L標準溶液，含汞1ug/L標準溶液；2%鹽酸溶液，7%鹽酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高純氬氣。

　　6.2.2方法

　　開啟儀器，設置好儀器檢測條件，分別測定7次10ug/L(砷、硒標準溶液) 和1ug/L(汞標準溶液)

　　分別記錄7次的SD 值和平均值。

　　6.2.3結果應符合儀器出廠技術標準：RSD ≤1.0%

　　6.3檢出限及標準曲線相關系數

　　6.3.1試劑及儀器

　　6.3.2方法

　　調整儀器運行參數，對載液進行11次重復測量，并分別測定標準溶液，讀取軟件頁面檢出限及標準曲線的相關系數。

　　6.3.3結果應符介儀器出廠技術標準：

　　D.L. ≤0.01ug/L（汞D.L. ≤0.001ug/L）；R 2≥0.999

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