關于提高咖啡因產品純度與產量的教學體會探析論文
“從茶葉中提取咖啡因”是醫學院校的一個經典的有機化學實驗。通過該實驗，首先要讓學生學習提取天然有機物的原理和方法；其次要使學生掌握用索式提取器提取和用升華法提取有機物的操作技能。此實驗具有步驟多、操作繁瑣、危險系數高的特點。實驗時，常出現產品純度差、產量低的現象。筆者結合多次指導此實驗的感悟，針對如何提高咖啡因產品的純度與產量淺談教學體會。
1 咖啡因簡介
咖啡因是茶葉中的一種主要生物堿，也稱咖啡堿，在茶葉中約占 1%-5%，系雜環化合物嘌呤衍生物，化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。具有興奮心臟、興奮神經中樞系統、利尿和松弛平滑肌等作用。含結晶水的咖啡因系無色針狀結晶，味苦。能溶于氯仿、乙醇、水等，微溶于石油醚。在 100℃時，即失去結晶水并開始升華，120℃時升華相當顯著，至 178℃時升華很快，無水咖啡因熔點為 234.5℃。
2 提取原理
“從茶葉中提取咖啡因”實驗利用咖啡因易溶于乙醇、易升華的特點，以 95%乙醇作溶劑，通過索氏提取器連續提取，之后濃縮、焙炒得到粗咖啡因。粗咖啡因還含有其他一些生物堿和雜環化合物，可通過升華得到純咖啡因。
3 實驗步驟及各步操作要點解析
本實驗共分為四個實驗步驟。由于咖啡因在茶葉中的含量較少，使得每步操作都關系到咖啡因產品的純度與產量。為減小實驗誤差，學生要通過預習和聽講掌握正確的提取操作，明確每個實驗步驟需要注意的事項，規范進行每步操作。
3.1 提取
稱取 10 克茶葉，用濾紙筒包好，再將濾紙筒小心地插入索氏提取器的提取筒內，在平底燒瓶中加入 100ml95%乙醇，安裝好冷凝管，加幾粒沸石，用電熱套加熱。連續提取2～3 小時，至提取液顏色很淡時停止。
此步驟是將茶葉中的咖啡因溶進乙醇溶液的過程，操作時需注意以下事項：
（1）用濾紙筒包茶葉時，要將茶葉包嚴，防止茶葉漏出堵塞虹吸管；
（2）濾紙筒上面折成凹形，以保證回流下來的乙醇可以均勻浸潤茶葉；
（3）包好的茶葉包大小需適中，既要緊貼器壁又能方便放入與取出；
（4）茶葉的高度不得超過索氏提取器的虹吸管上緣，可保證被提取的茶葉能全部被回流的乙醇浸泡，以減小實驗誤差；
（5）索氏提取器的虹吸管易折斷，安裝和拆卸時應特別小心；
（6）提取時間若把握不當，會給實驗帶來不良影響，操作時以提取液顏色接近無色為宜。若提取時間過短，則因咖啡因沒有全部溶進乙醇溶液，而導致最終的產品產量低；時間過長，會造成不必要的能源和人力的浪費；
（7）為了防止過熱或暴沸現象的發生，要在平底燒瓶里放入 2～3 粒沸石，以保證實驗的安全性；
（8）儀器的接口部位要涂抹適量凡士林，冷凝管上端要塞入棉花，以防裝置漏氣。
3.2 蒸餾濃縮
改成常壓蒸餾裝置，重新加入幾粒沸石，進行蒸餾，回收提取液中的大部分乙醇。至蒸餾燒瓶中的溶液剩余 5～10ml 時，停止蒸餾。
此步操作是利用常壓蒸餾原理蒸出大多數乙醇溶劑，將溶有咖啡因的乙醇提取液進一步濃縮的過程，具體操作時要注意以下四點：
（1）規范進行儀器的安裝與拆卸，以防違規操作打碎儀器；
（2）為保證冷凝效果良好，冷凝水要從下口進，上口出；
（3）先通冷凝水，后加熱的順序不可顛倒；
（4）燒瓶中的液體不可蒸干，剩余 5～10ml 即可。剩余液體少于 5ml，殘液會過于粘稠，轉移時損失較大，致使產品產量降低；多于 10ml，則會因乙醇含量過多而導致其在中和時著火，從而使溶在乙醇中的咖啡因也隨之燃燒而給產品造成損失。
3.3 中和
把蒸餾燒瓶中的濃縮液倒入蒸發皿中（燒瓶壁附著的提取物可用少量回收的乙醇洗滌，洗滌液倒入蒸發皿中），拌入 3～4 克生石灰粉，用酒精燈加熱蒸發皿，焙炒至固體變成小顆粒粉末，再蒸一會兒，務使水分全部除去。中和操作易著火，是最具有危險性的一步，要減小此步操作所產生的誤差，需注意以下事項：
（1）必須將蒸餾燒瓶中的濃縮液趁熱倒入蒸發皿中，以防溫度降低時，咖啡因晶體粘在燒瓶內壁難以倒出，而造成產品損失；
（2）生石灰起吸水與中和部分雜質的作用，其用量不可人為減少，以防雜質不能被徹底除去而降低產品的純度；
（3）中和焙炒時，要邊加熱邊攪拌并適時碾壓蒸發皿內的混合物，最終將固體炒成細小的干粉末。升溫速度與攪拌速度要配合得當，不可出現局部過熱而使部分咖啡因提前升華，造成產品損失,甚至出現炭化而導致實驗中途失敗的現象；
（4）要隨時做好防火與滅火的準備。
3.4 升華
待蒸發皿冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免升華時污染產物。取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的`蒸發皿上，用酒精燈小心加熱升華。當紙上出現白色毛狀結晶時，暫停加熱，自然冷至 100℃左右，揭開漏斗和濾紙，仔細把附在紙上的、器皿上的咖啡因用小刀刮下，殘渣經拌合后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次升華收集的咖啡因，稱量其重量。
升華是決定本實驗成敗的最后一個關鍵環節，操作中必須注意以下四點：
（1）在漏斗所能罩住的濾紙上用大頭針刺密集的小孔，且不可將孔刺豁，這樣既有利于咖啡因蒸氣及時溢出，又可防止變為固體的咖啡因產品落入蒸發皿中而影響產品純度；
（2）玻璃漏斗的頸部要塞緊棉花，以防升華的咖啡因蒸氣從其頸部逸出，而影響產品產量；
（3）升華時，始終用小火間歇加熱，以防溫度過高而使濾紙炭化變黑，烘出一些有色物質，降低產品的純度；
（4）停止升華時，要待溫度冷卻至 100℃左右時揭開漏斗，以防未來得及結晶的咖啡因蒸氣散逸掉而影響產品的產量。
4 結語
影響咖啡因產品純度與產量的因素貫穿于“從茶葉中提取咖啡因”實驗的整個過程。實驗者必須做到課前做好預習；課上認真聽講，明確各步操作的注意事項，認真對待實驗中的每個細小環節，規范操作；課后不斷總結經驗教訓，才能不斷提高咖啡因產品的純度與產量，取得滿意的實驗效果。
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