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分析方法的驗證論文

時間:2021-06-12 09:07:26 論文 我要投稿

關于分析方法的驗證論文

  分析方法的驗證以驗證參數表示。在制定藥品質量標準時,可通過這些參數證明所建立的分析方法是否適當。本文所述分析方法驗證是指下述情況:藥局方新收載品種質量標準的建立;藥局方已收載品種質量標準的修訂;根據藥局方的通則建立替代方法。

關于分析方法的驗證論文

  1 日本藥局方收載分析方法所需資料

  1.1 概要 對分析方法作簡要說明,包括所采用分析方法的必要性,特點與優點及有關驗證的要點。如系分析方法的修訂,則需闡明新方法與原方法的區別以及新方法的優勢。

  1.2 分析方法 本項記載的有關分析方法的內容要足以能對分析方法進行評價,并且必要時可用復核試驗進行評價。分析方法主要記載內容包括:分析的步驟、標準品及樣品的制備方法、試劑與試藥的調配、注意事項、分析系統是否正常運轉的檢驗證明方法(例如高效液相色譜法中的分離效率的研究)、分析結果的計算公式、測定次數等。并且,如果使用了藥局方以外的裝置,還需詳述有關內容;如果使用了新的標準品,則必須提供其物理、化學及生物學特征數據,并提供其質量標準。

  1.3 有關分析方法驗證的資料 本項應包括求導各驗證參數的試驗設計、試驗數據、計算結果及檢定結果等。

  2 驗證參數(validationcharacterisitics)

  分析方法適當與否可通過驗證參數進行評價,下面列舉了最典型的分析方法驗證參數的定義及其評價方法。

  驗證參數的有關術語及定義因分析方法的應用領域不同而不同,本文所使用的術語及定義僅限于日本藥局方。評價方法項下所述內容也僅為簡要概述。確定驗證參數的方法很多,采用何種方法沒有具體限制。但是,驗證參數的限值常因確定方法的不同而發生變化。故此,確定驗證參數的實驗方法、實驗數據、計算方法等應盡可能詳細地記述。

  本文分析方法驗證中未包括驗證參數適應性/牢固性(Robustness)的討論,這是由于牢固性的研究主要在分析方法的開發設計階段進行,其研究結果可以在方法的分析條件或注意事項中得到體現。

  2.1 真度/準確度(Accuracy/Trueness)

  2.1.1 定義:所謂準確度,指分析方法所得測定值的偏離程度,通常以測定值的總平均值與真值之間的差來表示。

  2.1.2 評價方法:準確度一般以測定室內重現精度或室間再現精度時所得總平均值與真值的差表示。真值一般使用理論值(如滴定法),如果理論值不存在或即使存在但很難求出的`情況下,可采用經過確證或認可的數值來代替(如制劑分析常以原料藥的測定值作為真值)。分析方法的專屬性強,可以推斷其分析方法的誤差就小。由推出的真值與室內(室間)再現精度的標準偏差即可計算出真值的95%置信區間,并可判斷這個區間是否包括0點,或區間的上下限值是否在分析方法所要求的精度范圍之內。

  2.2 精密度(Precision)

  2.2.1 定義:精密度是指從均勻樣品中抽取的復數個供試品進行重復分析測定時,所得到的一系列測定數據彼此之間的一致程度。測定值的誤差以偏差、標準偏差、或相對標準偏差的形式表示。精度根據重復實驗的條件不同以三個水平表示,分別稱為:并行精度、室內再現精度、室間再現精度。

  并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision):指實驗室、實驗者、實驗日期、裝置、器具以及試藥的批號等實驗條件均未改變的情況下,從均勻樣品中抽取的復數個供試品短時間內進行重復分析測定時(并行條件)的精度。

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